摘要:
本研究建立了超声提取(UE)-固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC/FLD)测定畜禽粪便中雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.粪便样品用乙酸乙酯超声提取30 min,C18固相萃取柱净化,经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱分离4种雌激素,高效液相色谱/荧光检测器(HPLC/FLD)检测,流动相采用甲醇/乙腈/水(体积比为20∶30∶50),激发/发射波长为280/310 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量20 μL.结果表明: 4种雌激素在1.00~1000.00 μg·L-1范围内线性良好(相关系数均大于0.9995),粪便中雌三醇、双酚A、17β-雌二醇和炔雌醇的检出限分别为3.35、5.01、2.13和1.12 μg·kg-1;粪便样品在雌激素浓度为0.05、0.40、1.00 μg·kg-1的添加水平下,猪粪、牛粪和鸡粪中4种物质的平均回收率分别为75.1%~91.1%、78.4%~117.0%和78.6%~97.8%;各物质的相对标准偏差RSD(n=6)均小于6%.采用此方法检测了南京市部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品,结果显示,利用本方法得到4种雌激素检测平行性好、检出限低,适用于畜禽粪便中雌激素的检测分析.
付银杰1,2,凌婉婷1,董长勋2,刘娟1,高彦征1**,潘玉兰1. 应用UE-SPE-HPLC/FLD法检测养殖业畜禽粪便中雌激素[J]. 应用生态学报.
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